近年來
氣相色譜儀得到了迅速的發展,廣泛使用于石油、化工、醫藥衛生、食品工業等有機化學原料及生產過程的控制分析。隨著氣相色譜儀高溫技術、物理化學的發展及新型鑒定器的出現,使得色譜法不僅可以用于有機物中的微量雜質分析,而且也能用于無機物的分離分析,從而也就更加擴大了氣相色譜的應用范圍。
氣體純度低可能造成的不良影響根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈;
3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。