氣相色譜儀不出峰現象排查方法
點擊次數:3892 更新時間:2017-08-29
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該怎么排查呢?
氣相色譜儀發現進樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進入儀器(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發現進樣不出峰時,應立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關閉。在確定載氣系統正常之后方能進行其他項目的檢查。
具體可通過以下方法進行排查
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞檢測器沒有開(或是沒有點火),或方法中檢測選擇錯誤等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
2、樣品未進或進樣量太小(分流比設置過大),樣品響應值太低,或在此檢測器上沒有響應。
3、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設置等進行檢查,以排除故障。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、如果無法正常調零,需要對電路系統進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現故障。
6、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件進行檢查。
7、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
8、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。
9、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。